【一、食品與環(huán)境行業(yè)陰陽(yáng)離子檢測(cè)背景與需求】

    因《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB 5749 - 2022）以及《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限度》（GB 2762 - 2022）不斷持續(xù)更新, 水質(zhì)和食品里陰、陽(yáng)離子的準(zhǔn)確檢測(cè)已然成了實(shí)驗(yàn)室日常工作為關(guān)鍵重要的部分。不管是飲用水當(dāng)中的氟化物、氯化物、硫酸鹽, 還是食品加工期間引入的硝酸鹽、亞硝酸鹽, 乃至環(huán)境水樣里的銨根、鈉、鉀等陽(yáng)離子, 都得經(jīng)過(guò)高效、可靠的色譜技術(shù)去開(kāi)展定性和定量分析。

    傳統(tǒng)手工使用的滴定法或者分光光度法常常因其所涉及到的操作極為繁雜、靈敏度較為低下、于同一時(shí)間內(nèi)沒(méi)法對(duì)多組分展開(kāi)分析等一系列問(wèn)題而受到限制, 以至于難以滿(mǎn)足越來(lái)越嚴(yán)謹(jǐn)周全的法規(guī)要求。行業(yè)里面的用戶(hù)一般普遍面臨著兩大讓人苦惱的痛點(diǎn): 其一便是需要一臺(tái)能夠在同一時(shí)間兼顧對(duì)陰、陽(yáng)離子進(jìn)行檢測(cè)的一體化儀器, 目的在于節(jié)省設(shè)備采購(gòu)以及維護(hù)方面的成本；其二則是要求儀器具備很高的穩(wěn)定性以及很低的檢出限, 為了確保數(shù)據(jù)在監(jiān)管一些部門(mén)實(shí)施抽檢或者第三方進(jìn)行評(píng)審的時(shí)候能夠經(jīng)受得起仔細(xì)的考究。針對(duì)這類(lèi)需求所設(shè)計(jì)的萊恩德LD - IC +陰陽(yáng)離子色譜儀, 采用一體化集成、核心部件自主可控的技術(shù)路線, 助力實(shí)驗(yàn)室實(shí)現(xiàn)從樣品前處理到結(jié)果輸出的全流程高效檢測(cè)。

    【二、實(shí)驗(yàn)所需儀器與試劑】

    核心儀器

    此處所推薦使用的方案涉及到萊恩德LD - IC+型離子色譜儀, 這款儀運(yùn)用的是12.1吋純平工控電腦一體機(jī)形式進(jìn)行設(shè)計(jì), 在此種狀況下用戶(hù)并不需要去特別額外配置電腦, 只要開(kāi)啟機(jī)器就能進(jìn)入到呈現(xiàn)全中文的色譜工作站 , 它具備一體化結(jié)構(gòu), 此結(jié)構(gòu)把色譜主機(jī),  淋洗液發(fā)生器, 工控電腦以及工作站精巧的高度集成在一起, 流路是短的, 這一特點(diǎn)能夠有效地改善峰型發(fā)生擴(kuò)展所出現(xiàn)的相關(guān)問(wèn)題。有一個(gè)內(nèi)置一體化恒溫箱, 它會(huì)對(duì)色譜柱、抑止器、電導(dǎo)池以及放大電路進(jìn)行統(tǒng)一控溫, 其恒溫精度能達(dá)到5℃至65℃, 誤差范圍是±0.01℃, 它還配合五極電導(dǎo)檢測(cè)器, 使得基線噪音小于等于0.002μS/cm, 漂移小于等于0.008μS/cm·30min, 這樣能夠保證陰陽(yáng)離子分離具備重復(fù)性與穩(wěn)定性。儀器能夠?qū)Ψ铩⒙然铩⒘蛩猁}這類(lèi)陰離子, 以及鋰、鈉、銨、鉀、鈣、鎂這些陽(yáng)離子, 達(dá)成一次進(jìn)樣、多組分同步分析, 其小檢出濃度低到0.0005μg/mL（以Cl?來(lái)計(jì)算）, 全然可以滿(mǎn)足GB 5749和GB 2762里的限度要求。

    配套試劑與耗材

    常用于陰離子檢測(cè)的淋洗液是這樣的: 那是采用內(nèi)置淋洗液發(fā)生器的, 僅僅只要高純水就能夠在線產(chǎn)生等度或者梯度的高純淋洗液, 并不需要人工去配制碳酸鹽或者碳酸氫鹽溶液。陽(yáng)離子檢測(cè)的時(shí)候能夠使用甲烷磺酸也就是MSA或者稀硝酸體系。標(biāo)準(zhǔn)品是: 各個(gè)離子的國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì), 像是氟化物、氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽、銨根、鉀、鈉等混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。前處理耗材有: 0.22μm水系微孔濾膜, C18預(yù)處理柱, 其作用是去除有機(jī)物干擾, 還有中速定量濾紙。日常進(jìn)行維護(hù)所涉及的耗材有, 由PEEK材質(zhì)制成的管路備件, 還有陰/陽(yáng)離子分析用的柱子, 以及擁有自動(dòng)再生功能且無(wú)需進(jìn)行維護(hù)的電化學(xué)微膜抑止器。

    【三、標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)操作方法】

    樣品前處理

    水樣方式為, 先, 采集后, 經(jīng)由0.22μm濾膜進(jìn)行過(guò)濾, 接著, 棄去初始的數(shù)毫升濾液, 之后, 收集后續(xù)濾液, 然后, 直接進(jìn)樣。若, 水樣中有機(jī)物含量較高, 那么, 可先, 通過(guò)C18預(yù)處理柱進(jìn)行凈化。食品樣品, 像腌菜、飲料, 參照GB 5009.33方法, 先經(jīng)勻漿, 隨后, 超聲提取, 接著, 離心, 之后, 取上清液, 再用C18柱和Ag柱, 去除高濃度氯離子干擾, 終, 經(jīng)0.22μm濾膜過(guò)濾后待測(cè)。

    儀器準(zhǔn)備與設(shè)置

    開(kāi)啟萊恩德LD - IC +離子色譜儀的動(dòng)力源, 檢查淋洗液發(fā)生器液位, 要保證高純水足夠充足。打開(kāi)內(nèi)置的工控電腦電源開(kāi)關(guān), 雙擊色譜工作站的快捷圖標(biāo), 系統(tǒng)會(huì)憑借自身功能自動(dòng)識(shí)別各個(gè)模塊的實(shí)時(shí)狀態(tài)。將柱溫箱溫度狀況設(shè)置如下: 陰離子分析模式時(shí)為35℃, 陽(yáng)離子分析模式時(shí)為40℃ , 以此來(lái)保證溫度適宜。陰離子分析過(guò)程中, 推薦按照如下標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置淋洗液濃度, 范圍是10至30mM的KOH , 該濃度由發(fā)生器在線自動(dòng)產(chǎn)生, 流速在1.0至1.5mL / min之間；陽(yáng)離子分析時(shí), 使用濃度為20mM的MSA ,流速設(shè)定為1.0mL / min, 并且系統(tǒng)壓力通常要穩(wěn)定保持在10至12MPa以?xún)?nèi), 不能超出此范圍。點(diǎn)點(diǎn)“一鍵啟動(dòng)電動(dòng)閥進(jìn)樣", 挑定量環(huán)（一般是25μL或者100μL）, 等基線穩(wěn)定（通常不超12分鐘）。

    實(shí)驗(yàn)操作步驟

    等候基線漂移比0.005μS/min低之后, 拿注射器吸取1.0至2.0mL處理好的樣品, 通過(guò)0.22μm針式過(guò)濾器注入進(jìn)樣口。點(diǎn)擊工作站那里的“開(kāi)始采集"按鈕, 系統(tǒng)會(huì)自行記錄色譜圖。陰離子分析的時(shí)間一般是15至20分鐘（氟化物到硫酸鹽全部出峰）, 陽(yáng)離子分析的時(shí)間大概是12至18分鐘。分析結(jié)束后, 儀器會(huì)自動(dòng)回到待機(jī)狀態(tài)。要是碰到高濃度樣品致使殘留峰, 建議用去離子水沖洗系統(tǒng)5分鐘后再做下一針。

    數(shù)據(jù)采集與處理

    色譜工作站會(huì)自動(dòng)去識(shí)別各個(gè)色譜峰的保留時(shí)間以及峰面積, 用戶(hù)能夠調(diào)用內(nèi)置的標(biāo)準(zhǔn)曲線來(lái)開(kāi)展定量計(jì)算。萊恩德工作站支持基線扣除, 支持負(fù)峰自動(dòng)識(shí)別, 還支持積分參數(shù)自動(dòng)優(yōu)化, 報(bào)告能夠一鍵生成, 其中包含離子濃度、保留時(shí)間、峰面積等關(guān)鍵信息。建議在每分析20個(gè)樣品之后插入一次標(biāo)準(zhǔn)品檢查, 以此來(lái)驗(yàn)證儀器的穩(wěn)定性。

    【四、實(shí)驗(yàn)結(jié)論與方案優(yōu)勢(shì)】

    本方案把萊恩德LD - IC +離子色譜儀當(dāng)作核心, 營(yíng)造了一套包住水質(zhì)跟食品里常見(jiàn)陰、陽(yáng)離子的高效檢測(cè)流程 , 該項(xiàng)結(jié)論表明 , 該儀器在濃度范圍處于0.001至1.0mg/L時(shí)線性相關(guān)系數(shù)大于等于0.9995 , 定量重復(fù)性（以Cl?來(lái)計(jì)算）小于等于0.1% , 全部能夠符合國(guó)標(biāo)對(duì)于陰、陽(yáng)離子檢測(cè)的精密要求 , 從操作方面來(lái)講 , 內(nèi)置淋洗液發(fā)生器省掉了人工配置化學(xué)試劑的繁雜步驟 , 一鍵啟動(dòng)與自動(dòng)關(guān)機(jī)的功能讓單人就能夠完成批量樣品分析。設(shè)計(jì)為一體化恒溫, 能有效抑止環(huán)境溫度出現(xiàn)波動(dòng)時(shí)對(duì)基線所產(chǎn)生的影響, 數(shù)據(jù)重現(xiàn)性良好, 特別適宜實(shí)驗(yàn)室承接諸多日常篩查任務(wù)。對(duì)于環(huán)境監(jiān)測(cè)站、食品檢測(cè)機(jī)構(gòu)以及第三方實(shí)驗(yàn)室來(lái)講, 選用萊恩德 LD - IC + 離子色譜儀, 可顯著降低設(shè)備采購(gòu)成本同后期運(yùn)維成本之和, 與此同時(shí), 能夠確保檢測(cè)結(jié)果經(jīng)得起法規(guī)復(fù)核。

    【五、參考文獻(xiàn)/相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)】

    GB 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》

    《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)》, 名為GB 2762 - 2022, 規(guī)定食品中污染物限度。

    食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn), 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測(cè)定, GB 5009.33 - 2016。

    由GB/T 5750.6 - 2023所規(guī)定的, 關(guān)于生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法的, 其中第6部分乃是金屬和類(lèi)金屬指標(biāo)的內(nèi)容。

    HJ 84-2016《水質(zhì) 無(wú)機(jī)陰離子的測(cè)定 離子色譜法》

    HJ 812 - 2016, 關(guān)于水質(zhì)方面, 是測(cè)定可溶性陽(yáng)離子的, 采用的是離子色譜法。